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                实验室蒸馏装置仪器的安装及实验操作

                蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:1.分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;2.测定纯化合物的沸点;3.提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;4.回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

                加料:将待蒸馏液通过玻璃漏◥斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好≡温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密↘和妥善。

                加热:用水冷凝管时←,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自〇上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐№上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气↓灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略▲为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再』稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒★1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度『计水银球上常有被冷凝的液滴。实验室蒸馏装置仪器此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太∮大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过〓热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温︽度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能〓被馏出液蒸气充分浸润使温度计上〓所读得的沸点偏低或不规范。

                观察沸点及收集馏液:进行蒸◥馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先◣蒸出。这部⊙分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分↑蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下〒这部分液体开始馏出时和zui后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液→体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸@ 出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著∏升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然◆下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸↙干,以免蒸馏瓶破︻裂及发生其他意外事故。

                蒸馏完毕,应先停止加热,然后停∑止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的∏顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头▲和蒸馏瓶等。

                蒸馏设Ψ 备的安装。安装蒸馏装置的◤顺序一般是先从热源开始,自上而下,从左到右(也可以从右到左▃,要看实验环境而定)。首先↓根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置,其高↓度以火焰尖能燃及石棉网为宜。将蒸馏瓶用铁夹夹稳置于石棉网上,装上燕馏头和温度计(注意温度计々位置),调整冷凝管的位置使之与蒸馏支∞管同轴,并沿此轴线方向将冷凝管和蒸馏头紧密地连接起来,然后依次安装接液管和接收瓶。整个装置要求☉端正,旋转蒸发仪无论从正面☉或侧面观察,装置中各仪器的轴线都要成一直线,安装牢固。除接液管与接收瓶之间留有间隙外,整个装里中◥的各部分都应装配紧密,不漏气.

                蒸馏设备操作。蒸馏装置安装好后,将待蒸馏的液体经过长颈漏斗加入蒸馏︼烧瓶中(应避免液体流入冷凝管里),再加人2-3粒沸石,装好⌒温度计,检查装置〖各部分连接是否紧密。接通冷凝水后,开始小火加热∩,然后调节火焰∩,使温度慢慢上升,注意观察液体气化情况。当蒸气顶端上升到温◢度计水银球部位时,温度计汞柱开始急剧上升,此时更应控制温★度.使温度计水银球上总附有液☆滴,以保持气、液两相平衡,这时的温度正是谊出液的沸点。蒸馏速度ζ以每秒1-2滴为宜。记下*滴馏出液滴人接收瓶时的温度。当温度由不稳定到稳定时,更换一→个接收瓶继续蒸馏,如果温度变化较大,应多更换几ζ 次接收瓶。记下每个馏分的温度范围和质量。收集馏分的温度范围越窄,则馏分的纯度越高。一般收Ψ集馏分的温度范围为1-2℃,也可以※按规定的温度范围收集馏分。

                蒸馏完毕:先移去热源,停止通水,然后按与安装装置的相反顺序拆卸仪器。 微型蒸馆装置由微型蒸馏头↙和圆底烧瓶组成。色谱柱参数的测定其【中,微盛】蒸馏头集冷凝管、接液管、馏出液接收瓶的功能于一体,显著减少了器璧的黏附损失。接收瓶一次可容「纳约6mL馏出液。当需要收集某一温度下的」馏分时,可把温度计伸入蒸馏瓶内,使水银球与蒸馏头上口平齐。

                蒸馏时,先确定㊣ 热源高度,将待蒸馏物质装入蒸馏烧瓶内,并将蒸馏烧瓶固▆定在铁架台上。按要求选择好加热█方式,并在烧瓶内加人几较碎瓷片,装好微型蒸ω馏头和温度计,塞好熟馏头□支管上的玻璃塞,然后开始加热.蒸馏完毕,先移去热源,待∞体系冷却后,打开热馏头支管上的玻璃塞,用吸□ 管将摘出液吸出。然后□ 拆下蒸馏头和烧瓶。


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