微波快速传递能量带来物质连续加热的结果,从而大大加速反应。但是由于传统的微波∞装备使用的常规家用微波磁控管功率输出极不稳定,并且受制于在线电压波动、磁控管本身的衰化以及多模电磁场的不均匀性。导致能量的不精确性和不连续性,结果很难达到反应的重复性、再现性和一致性,影响反应结果的稳定以及进一步的定量研究。无法对微波化学边界反应条件进行精确,科学定义,限制有机合成反应研究条件的优化。
所以反应边界条件可控制性和定量反应结果可预知性成∩为微波有机合成这项技术发展关键。采用精确单模聚焦微波技术,为微波有机合成达到反应重复性、再现性和一致性创造条件。
我国是荞麦生产大国和出口大国,而且①食用历史悠久,但我国荞麦资源利用现状表明荞麦深加工基本处于空白。研究表明荞麦淀粉颗粒形状近似大米淀粉,其糊化特性同豆类淀粉相似,膨胀力高于小麦淀粉2。目前关于荞麦淀粉改性的报道还很少,用单模聚焦微波合成荞麦羧甲基淀粉钠还尚未有报道,因此,研究微波法制备荞麦羧甲基淀粉钠对荞麦淀粉深加工有重要指导意义。基于以上性能,本实验以荞麦面粉为原料,利用上海那艾单模︻微波合成仪精确有机合成系统,采用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以一氯乙酸为醚化剂,研究荞麦羧甲基淀粉钠(CMSS)的合成。
单模微波合成仪-上海那艾在100mL圆底长颈瓶中先加一定量的90%乙醇溶液,再加入一定量的荞麦面粉搅匀,再缓慢的加入一定量的氢氧化钠和一定量的氯乙酸。然后把圆底长颈瓶放入单模微波合成仪中,并通内置的系统软件控制系统选择时间功率反应模式，定好辐射功率,最高温度,辐射时间以及搅拌和空气体同步冷却,然后开始反应,并加热回流,系统会设定的各项参数进行反应,自动控制,电脑微控系将保存下反应全过程,包括各项参数随时间变化系。反应结束后,加适量乙酸调节产品至中性,抽滤所得固体在70℃下烘干,即得CMSS产品。
从上可知,采用那艾单模微波合成仪精确有机合成系统,利用单模聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步㊣冷却技术可以更快速有效的合成较高取代度的荞寿羧甲基淀粉钠